四川金7乐遗漏走势图

热词榜

GBZ/T 160.33—2004 工作场所空气有毒物质测定 硫化物

广告
广告
医学百科提醒您不要相信网上药品?#20351;?#20449;息!
特别提示:本文内容仅供初?#35762;?#32771;,难免存在疏漏、错误等情况,请您核实后再引用。对于用药、诊疗等医学专业内容,建议您直接咨询医生,以免错误用药或延误病情,本站内容不构成对您的任何建议、指导。本站不出售任何药品、器械,也不为任何药品、器?#36947;?#21378;家提供宣传服务。药品类信息为研究性资料,仅供专业人士参考,请不要依据本站信息自行用药。

目录

1 拼音

GBZ/T 160.33—2004 gōng zuò chǎng suǒ kōng qì yǒu dú wù zhì cè dìng liú huà wù

2 英文参考

Methods for determination of sulfides in the air of workplace

ICS 13.100

C52

中华人民共和国国家职业卫生标准GBZ/T 160.33—2004《工作场所空气有毒物质测定 硫化物》(Methods for determination of sulfides in the air of workplace)由中华人民共和国卫生部于2004年05月21日发布,自2004年12月01日起实施,同时代替GB/T 16024—1995、GB/T 16026—1995、GB/T 16027—1995、GB/T 16028—1995、GB 8777—88 附录A、GB 16184—1996 附录A。

本标准首次发布于1988年,本次是第一次修订。

3 前言

为贯彻执行《工业企业设计卫生标准》(GBZ 1)和《工作场所有害因素职业接触限值》(GBZ 2),特制定本标准。本标准是为工作场所有害因素职业接触限值配套的监测方法,用于监测工作场所空气中硫化物[包括二氧化硫(Sulfur dioxide)、三氧化硫(Sulfur trioxide)、硫酸(Sulfuric acid)、硫化氢(Hydrogen sulfide)、二硫化碳(Carbon disulfide)、硫酰氟(Sulfuryl fluoride)、六氟化硫(Sulfur hexafluoride)和氯化亚砜(Thionyl chloride)等]的浓度。本标准是总结、归纳和改进了原有的标准方法后提出。这次修订将同类化合物的同种监测方法和不同种监测方法归并为一个标准方法,并增加了长时间采样个体采样方法。

本标准从2004年12月1日起实施。同时代替GB/T 16024—1995、GB/T 16026—1995、GB/T 16027—1995、GB/T 16028—1995、GB 8777—88 附录A、GB 16184—1996 附录A。

本标准首次发布于1988年,本次是第一次修订。

本标准由全国职业卫生标准委员会提出。

本标准由中华人民共和国卫生部批准。

本标准起草单位:中国疾病预防控制中心职业卫生中毒控制所、江苏省扬州市疾病预防控制中心、重庆市疾病预防控制中心、四川省疾病预防控制中心、黑龙江省劳动卫生职业病研究所、上海医科大学公共卫生学院、天津市疾病预防控制中心。

本标准主要起草人:杨秀珍、曾昭慧、顾希陶、杨一超、张学煃、武皋绪、侯树椿和李建国。

工作场所空气有毒物质测定

硫化物

4 1 范围

本标准规定了监测工作场所空气中硫化物浓度的方法。本标准适用于工作场所空气中硫化物浓度的测定。

5 2 规范性引用文件

下列文件中的条款,通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。

GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范

6 3 二氧化硫的四氯汞钾-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法

6.1 3.1 原理

空气中二氧化硫用四氯汞钾溶液采集,与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺?#20174;?/a>生成玫瑰?#20185;?a title="医学百科:络合物" href="/luohewu_109889/" rel="summary">络合物,在548nm波长下测量吸光度,进行定量。

6.2 3.2 仪器

3.2.1 多孔玻板吸收管。

3.2.2 空气采样器,流量0~1L/min。

3.2.3 具塞比色管,25ml。

3.2.4 分光光度计。

6.3 3.3 试剂

实验用水为去离子水,试剂为分析纯。

3.3.1 吸?#25214;海?#31216;取10.86g氯化汞、0.066g乙二胺四乙酸二钠和5.96g氯化钾,溶于水中并稀释至1000ml。

3.3.2 氨基磺酸溶?#28023;?g/L。临用前配制。

3.3.3 甲醛溶液?#20309;?#21462;1ml甲醛溶?#28023;?6%~38%),用水稀释至200ml。保存于具塞玻璃瓶中,临用前配制。

3.3.4 盐酸副玫瑰苯胺溶?#28023;?#31216;取0.200g盐酸副玫瑰苯胺盐酸盐(纯度不?#29611;?#20110;95%),溶于100ml盐酸溶?#28023;?mol/L)中,为贮备液。取20ml此液和25ml磷酸溶?#28023;?mol/L)于250ml容?#31185;?#20013;,用水稀释?#37327;?#24230;。在暗处可保存9个月。要求其空白值的吸光度小于0.04μg/ml的SO2吸光度应为0.030。否则,应提纯后配制。

3.3.5 标准溶液:称取0.15g偏亚硫酸钠(Na2S2O5)或0.2g亚硫酸钠,溶于250ml吸?#25214;?#20013;。如有沉淀,需过滤。经标定后,计算出二氧化硫的浓度。再用吸?#25214;合?#37322;成5.0μg/ml二氧化硫标准溶液。置于4℃冰箱内保存可稳定30d。

二氧化硫标准溶液的标定:

取6只250ml碘?#31185;?#20998;成A、B两组,A组各加10ml吸?#25214;海珺组各加10.0ml二氧化硫贮备?#28023;?#21508;组加90ml水、5ml冰乙酸和25ml碘?#28023;?.010mol/L)。盖塞后置暗处放置5min。用硫代硫酸钠溶液(0.0100mol/L l/2Na2S2O3滴定,分别记录硫代硫酸钠的用量,求出A和B瓶的平均值。用式(1)计算二氧化硫的含量。

捕获.JPG

式中:

A——滴定空白所用硫代硫酸钠溶液的量,ml;

B——滴定标准溶液所用硫代硫酸钠溶液的量,ml;

M——硫代硫酸钠溶液的摩尔浓度,0.0100mol/L;

32——(1/2SO2摩尔量;

10——二氧化硫溶液的用量,ml。

6.4 3.4 样品的采集、运输和保存

现场采样按照GBZ 159执行。

3.4.1 短时间采样:在采样点,用1只装有10.0ml吸?#25214;?#30340;多孔玻板吸收管,以0.5L/min流量采集15min空气样品。

3.4.2 样品空白?#33322;?#35013;有10.0ml吸?#25214;?#30340;多孔玻板吸收管带至采样点,除不连接空气采样器采集空气样品外,其余操作同样品。

采样时应避免阳光直射吸?#25214;骸?#37319;样后,封闭吸收管进出气口,置清洁的容器内运输和保存。样品在4℃冰箱内可保存7d。

6.5 3.5 分析步骤

3.5.1 样品处理?#33322;?#37319;过样的吸?#25214;?a title="医学百科?#21512;?#28068;" href="/xidi_160364/" rel="summary">洗涤吸收管内壁3次,摇匀,取1.0ml于具塞比色管中,加9.0ml吸?#25214;海?#25671;匀,供测定。若样品液中待测物的浓度超过测定范围,可用吸?#25214;合?#37322;后测定,计算时乘以稀释倍数。

3.5.2 标准曲线的绘制:取6只具塞比色管,分别加入0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00ml二氧化硫标准溶?#28023;?#21508;加吸?#25214;?#33267;10.0ml,配成0.0、2.50、5.00、10.0、15.0、20.0μg二氧化硫标准系?#23567;?#21521;各标准管中加入1.0ml氨基磺酸溶?#28023;?#25671;匀;放置10min。准确加入2.0ml甲醛溶液和5ml盐酸副玫瑰苯胺溶?#28023;?#29992;煮沸放冷的水稀释?#37327;?#24230;,摇?#21462;?#22312;22℃±1℃水浴中?#20174;?0min后,于548nm波长下,以水为空白测量吸光度,每个浓度重复测定3次,以吸光度均值对二氧化硫含量(μg)绘制标准曲线。

3.5.3 样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品和样品空白溶液。测得吸光度值后,由标准曲线得二氧化硫含量(μg)。

6.6 3.6 计算

3.6.1 ?#35789;劍?)将采样体积换算成标准采样体积

捕获.JPG

式中:

Vo——标准采样体积,L;

V——采样体积,L;

t——采样点的温度,℃;

P——采样点的大气压,kPa。

3.6.2 按公式(3)计算空气中二氧化硫的浓度:

捕获.JPG

式中:

C——空气中二氧化硫的浓度,mg/m3

m——测得样品溶液中二氧化硫的含量(减去样品空白),μg;

Vo——标准采样体积,L。

3.6.3 时间加权平均接触浓度按GBZ 159规定计算。

6.7 3.7 说明

3.7.1 本法的检出限为0.075μg/ml;最?#22270;?#20986;浓度为0.01mg/m3(以采集7.5L空气样品计)。测定范围为0.075~2.0μg/ml;相对标准偏差为3.6%~6.8%。

3.7.2 本法的平均采样效率为98%。

3.7.3 加入氨基磺酸以消除二氧化氮干扰。加入EDTA二钠和磷酸?#19978;?#38500;一些金属元素的干扰。延长放置时间?#19978;?#38500;臭氧的干扰。氨、硫化物和醛类不干扰。

3.7.4 在配制吸?#25214;?#26102;,应戴防护手套操作。若皮肤接触此溶?#28023;?#24517;须立即用水冲洗

3.7.5 甲醛如有沉淀不能使用。

7 4 二氧化硫的甲醛缓冲液-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法

7.1 4.1 原理

空气中二氧化硫用甲醛缓冲液采集,生成稳定的羧甲基磺酸,加氢氧化钠后释放出二氧化硫,与盐酸副玫瑰苯胺?#20174;?#29983;成红色化合物,于575nm波长下测量吸光度,进行定量。

7.2 4.2 仪器

4.2.1 多孔玻板吸收管。

4.2.2 空气采样器,流量0~1L/min。

4.2.3 具塞比色管,25ml。

4.2.4 分光光度计,575nm。

7.3 4.3 试剂

实验用水为蒸馏水,试剂为分析纯。

4.3.1 磷酸,ρ20=1.68g/ml。

4.3.2 氢氧化钠溶?#28023;?0g/L。

4.3.3 吸?#25214;海?#30002;醛缓冲?#28023;?#31216;取1.82g环己二胺四乙酸,溶于10ml氢氧化钠溶?#28023;?#29992;水稀释至100ml,置于冰箱内保存。取20ml此液和5.3ml甲醛、2.04g邻苯二甲酸氢钾,用水稀释至100ml,置于冰箱内保存。临用前,再用水稀释100倍。

4.3.4 磷酸溶?#28023;?1%(v/v)。

4.3.5 氨基磺酸溶?#28023;?g/L。

4.3.6 盐酸副玫瑰苯胺溶?#28023;?#31934;确称取0.2g盐酸副玫瑰苯胺盐酸盐,溶于100ml盐酸(1mol/L)中。吸取20ml此液于250ml容?#31185;?#20013;。加入200ml磷酸溶?#28023;?#29992;水稀释?#37327;?#24230;。放置24h后使用。可稳定4个月。

4.3.7 标准溶?#28023;?#31216;取0.15g偏亚硫酸钠(Na2S2O5)或0.2g亚硫酸钠,溶于250ml吸?#25214;?#20013;。标定其准确浓度后,为标准贮备液。标定方法见上法。再用吸?#25214;合?#37322;成4.0μg/ml二氧化硫标准溶?#28023;?#32622;于4℃冰箱内可稳定1个月。或用国家认可的标准溶液配制。

7.4 4.4 样品的采集、运输和保存

现场采样按照GBZ 159执行。

4.4.1 短时间采样:在采样点,用1只装有10.0ml吸?#25214;?#30340;多孔玻板吸收管,以0.5L/min流量采集15min空气样品。

4.4.2 样品空白?#33322;?#35013;有10.0ml吸?#25214;?#30340;多孔玻板吸收管带至采样点,除不连接空气采样器采集空气样品外,其余操作同样品。

采样后,?#20204;?#27905;的容器内运输和保存。样品在室温下可稳定15d。

7.5 4.5 分析步骤

4.5.1 样品处理:用吸收管中的吸?#25214;合?#28068;进气管内壁3次。取4.0ml于具塞比色管中,加入6ml吸?#25214;海?#28151;匀,供测定。若样品液中待测物的浓度超过测定范围,可用吸?#25214;合?#37322;后测定,计算时乘以稀释倍数。

4.5.2 标准曲线的绘制:在7只具塞比色管中,分别加入0.0、1.50、2.00、2.50、4.00ml二氧化硫标准溶?#28023;?#21508;加吸?#25214;?#33267;10.0ml,配成0.0、0.60、0.80、1.00、1.60μg/ml二氧化硫标准系?#23567;?#21521;各标准管加入1.0ml氨基磺酸溶?#28023;?#25671;匀,放置10min。加1.0ml氢氧化钠溶液。迅速将此溶液倒入装有3ml盐酸副玫瑰苯胺溶液的具塞比色管中,塞好塞子,混?#21462;?#22312;20℃±2℃水浴中?#20174;?5min。取出,于575nm波长下,以水作参比测量吸光度,每个浓度重复测定3次,以测得的吸光度均值对相应的二氧化硫浓度(μg/ml)绘制标准曲线。

4.5.3 样品测定:用测定标准管的操作条件测定样品和样品空白溶?#28023;?#27979;得吸光度值后,由标准曲线得二氧化硫的浓度(μg/ml)。

7.6 4.6 计算

4.6.1 ?#35789;劍?)将采样体积换算成标准采样体积。

4.6.2 按公式(4)计算空气中二氧化硫的浓度:

捕获.JPG

式中:

C——空气中二氧化硫的浓度,mg/m3

c——测得样品溶液中二氧化硫的浓度(减去样品空白),μg/ml;

10——样品的总体积,ml;

Vo——标准采样体积,L。

4.6.3 时间加权平均接触浓度按GBZ 159规定计算。

7.7 4.7 说明

4.7.1 本法的检出限为0.45μg/ml。最?#22270;?#20986;浓度为0.6mg/m3(以采集7.5L空气样品计)。测定范围为0.45~1.6μg/ml;平均相对标准偏差<5.0%。

4.7.2 本法的平均采样效率>99%。

4.7.3 显色剂加入方式对吸光度影响很大,一定要按本操作步?#26462;?#34892;。

4.7.4 氧化氮的干扰用氨基磺酸消除;15μg以下的Mn2+Cr3+、Cu2+不干扰测定;0.5μgCr6+即可引起褪色,故应避免用铬酸洗液洗涤玻璃仪器。

8 5 三氧化硫和硫酸的离子色谱法

8.1 5.1 原理

空气中三氧化硫和硫酸用装有碱性溶液的多孔玻板吸收管采集,经色谱柱分离,电导检测器检测,保留时间定性,峰高或峰面积定量。

8.2 5.2 仪器

5.2.1 多孔玻板吸收管。

5.2.2 空气采样器,流量0~3L/min。

5.2.3 微孔?#22235;ぃ?#23380;径0.2μm。

5.2.4 过滤装置。

5.2.5 具塞刻度试管,5ml。

5.2.6 离子色谱仪

仪器操作参考条件

色谱柱:Ionpac AS 4A阴离子色谱柱和Ionpac AG 4A阴离子保护柱;

流动相?#20309;找海?/p>

流动相流量:1.5ml/min。

8.3 5.3 试剂

实验用水为去离子水,试剂为分析纯。

5.3.1 吸?#25214;海?#27969;动相):称取1.908g碳酸钠和1.428g碳酸氢钠溶于100ml水中,置冰箱内备用。临用前,取出10ml,用水稀释至1L。

5.3.2 标准溶?#28023;?#31216;取0.1776g硫酸钾(于110℃干燥2h),溶于水,定量转移入1000ml容?#31185;?#20013;,稀释?#37327;?#24230;。贮存在塑料瓶中。此溶液为100μg/ml标准贮备液。临用前,用吸?#25214;合?#37322;成10.0μg/ml硫酸标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。

8.4 5.4 样品的采集、运输和保存

现场采样按照GBZ 159执行。

5.4.1 短时间采样:在采样点,用一只装有5.0ml吸?#25214;?#30340;多孔玻板吸收管,以1L/min流量采集15min空气样品。

5.4.2 样品空白?#33322;?#35013;有5.0ml吸?#25214;?#30340;多孔玻板吸收管带至采样点,除不连接空气采样器采集空气样品外,其余操作同样品。

采样后,封闭吸收管的进出气口,在清洁的容器中运输和保存;在室温下样品可保存7d。

8.5 5.5 分析步骤

5.5.1 样品处理:用吸收管中的吸?#25214;合?#28068;吸收管进气管内壁3次,经微孔?#22235;?#36807;滤后,加入具塞刻度试管中,供测定。若样品液中待测物的浓度超过测定范围,可用吸?#25214;合?#37322;后测定,计算时乘以稀释倍数。

5.5.2 标准曲线的绘制:取4只具塞刻度试管,分别加入0.0、0.50、1.00、2.00ml硫酸标准溶?#28023;?#21508;加吸?#25214;?#33267;5.0ml,配成0.0、1.0、2.0、4.0μg/ml硫酸标准系?#23567;?#21442;?#25214;?#22120;操作条件,将离子色谱仪调节至最佳测定条件,流动相流量为1.5ml/min,进样50μl,分别测定标准系列,每个浓度重复测定3次,以峰高或峰面积对相应的硫酸浓度(μg/ml)绘制标准曲线。

5.5.3 样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品和样品空白溶?#28023;?#27979;得样品峰高或峰面积值后,由标准曲线得硫酸的浓度(μg/ml)。

8.6 5.6 计算

5.6.1 ?#35789;劍?)将采样体积换算成标准采样体积。

5.6.2 ?#35789;劍?)计算空气中硫酸的浓度:

捕获.JPG

式中:

C——空气中硫酸的浓度,mg/m3

5——吸?#25214;?#30340;体积,ml;

c——测得样品溶液中硫酸的浓度(减去样品空白),μg/ml;

Vo——标准采样体积,L。

5.6.3 时间加权平均接触浓度按GBZ 159规定计算。

8.7 5.7 说明

5.7.1 本法的检出限为0.46μg/ml;最?#22270;?#20986;浓度为0.15 mg/m3(以采集15L空气样品计)。测定范围为0.46~4μg/ml;相对标准偏差为2.6%~5.5%。

5.7.2 本法的采样效率为92%~99%。

5.7.3 本法可以同时测定空气中的HF、HC1和H2SO4。若单独检测硫酸雾时,用微孔?#22235;?#37319;样,用5.0ml水洗脱,过滤后测定。

5.7.4 色谱柱可用同类型的柱。

9 6 三氧化硫和硫酸的氯化钡比浊法

9.1 6.1 原理

空气中三氧化硫和硫酸雾用微孔?#22235;?#37319;集,用水洗脱后,与氯化钡?#20174;?#29983;成硫酸钡;在420nm波长下测量吸光度,进行定量。

9.2 6.2 仪器

6.2.1 微孔?#22235;ぃ?#23380;径0.8μm。

6.2.2 采样夹,滤料?#26412;?#20026;40mm。

6.2.3 小型塑料采样夹,滤料?#26412;?#20026;25mm。

6.2.4 空气采样器,流量0~3 L/min和0~10L/min。

6.2.5 具塞比色管,10ml。

6.2.6 分光光度计,420nm。

9.3 6.3 试剂

实验用水为无硫酸根的蒸馏水,试剂为分析纯。

6.3.1 盐酸,ρ20=1.18 g/ml。

6.3.2 氯化?#31561;芤海?#31216;取5g氯化钡,溶于水中,加入0.4ml盐酸,加水至100ml。

6.3.3 混合试剂:混合乙醇(95% v/v):氯化?#31561;芤海?a title="医学百科:乙二醇" href="/yierchun_121137/" rel="summary">乙二醇(或丙三醇)=1:2:1。

6.3.4 标准溶?#28023;?#20934;确称取0.1776g硫酸钾(在105℃干燥2h),溶于水,并定量转移入100ml容?#31185;?#20013;,用水稀释?#37327;?#24230;。此液为1.0mg/ml标准储备液。临用前,用水稀释成50.0μg/ml硫酸标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。

9.4 6.4 样品的采集、运输和保存

现场采样按照GBZ 159执行。

6.4.1 短时间采样:在采样点,将装好微孔?#22235;?#30340;采样夹,以5L/min流量采集15min空气样品。

6.4.2 长时间采样:在采样点,将装好微孔?#22235;?#30340;小型塑料采样夹,以1L/min流量采集2~8h空气样品。

6.4.3 个体采样:在采样点,将装好微孔?#22235;?#30340;小型塑料采样夹,佩戴在采样对象的前胸上部,尽量接近呼吸带,以1L/min流量采集2~8h空气样品。

6.4.4 样品空白?#33322;?#35013;好微孔?#22235;?#30340;采样夹带至采样点,除不连接空气采样器采集空气样品外,其余操作同样品。

采样后,将?#22235;?#30340;采样面朝里对折2次后,置于具塞比色管内运输和保存。样品在室温下可保存3d。

9.5 6.5 分析步骤

6.5.1 样品处理?#21512;?#35013;有采过样的?#22235;?#30340;具塞比色管中加入10.0ml水,振摇;放置5min,摇?#21462;?#21462;5.0ml样品溶液置另一具塞比色管中,供测定。若样品液中待测物的浓度超过测定范围,可用水稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。

6.5.2 标准曲线的绘制:取7只具塞比色管,分别加入0.0、0.10、0.20、0.60、1.00、1.40、2.00ml硫酸标准溶?#28023;?#21508;加水至5.0ml,配成0.0、5.0、10.0、30.0、50.0、70.0、100μg硫酸标准系?#23567;?#21521;各标准管加入2ml混合试剂,轻轻摇匀后,放置5min。于420nm波长下测量吸光度,每个浓度重复测定3次,以吸光度均值对相应的硫酸含量(μg)绘制标准曲线。

6.5.3 样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品和样品空白溶?#28023;?#27979;得吸光度值后,由标准曲线得硫酸含量(μg)。

9.6 6.6 计算

6.6.1 ?#35789;劍?)将采样体积换算成标准采样体积。

6.6.2 按公式(6)计算空气中三氧化硫或硫酸的浓度:

捕获.JPG

式中:

C——空气中硫酸的浓度,mg/m3

乘0.82即为三氧化硫的浓度。

m——测得样品溶液中硫酸的含量(减去样品空白),μg;

Vo——标准采样体积,L。

6.6.3 时间加权平均接触浓度按GBZ 159规定计算。

9.7 6.7 说明

6.7.1 本法的检出限为1μg/ml;最?#22270;?#20986;浓度为0.13mg/m3(以采集75L空气样品计)。测定范围为1~20μg/ml;相对标准偏差为2.2%~6.0%。

6.7.2 样品和标准各管的操作条件要一致;加混合试剂时要慢;测定前应将各管重新摇?#21462;?/p>

10 7 硫化氢的硝酸银比色法

10.1 7.1 原理

空气中硫化氢用多孔玻板吸收管采集,与硝酸银?#20174;?#29983;成黄褐色硫化银胶体溶?#28023;?#27604;色定量。

10.2 7.2 仪器

7.2.1 多孔玻板吸收管。

7.2.2 空气采样器,流量0~3 L/min。

7.2.3 具塞比色管,10ml。

10.3 7.3 试剂

实验用水为蒸馏水,试剂为分析纯。

7.3.1 硫酸,ρ20=1.84 g/ml。

7.3.2 吸?#25214;海?a title="医学百科:溶解" href="/rongjie_109762/" rel="summary">溶解2g亚砷酸钠于100ml碳酸铵溶?#28023;?0g/L)中,用水稀释至1000ml。

7.3.3 淀粉溶?#28023;?0g/L:溶解1g可溶性淀粉于10ml冷水中,搅匀后,慢慢倒入90ml沸水中,边加边搅拌,煮沸1min;放冷。

7.3.4 硝酸银溶?#28023;?0g/L:溶解1g硝酸银于90ml水中,加入10ml硫酸。放置过程中如有沉淀产生,需过滤。

7.3.5 硫代硫酸钠溶?#28023;?#31216;取25g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O),溶于煮沸放冷的水中,转移入1000ml容?#31185;?#20013;,加0.4g氢氧化钠,加水?#37327;?#24230;。

标定:准确称取0.1500g碘酸钾(优级纯,于105℃干燥30min)于250ml碘?#31185;?#20013;,加100ml水,加热溶解;放冷后,加入3g碘化钾和10ml冰乙酸,生成碘;迅速用硫代硫酸钠溶液滴定,直至颜色变成微黄,加入1ml淀粉溶?#28023;?#32487;续滴定至蓝色褪去。用式(7)计算硫代硫酸钠的浓度:

捕获.JPG

式中:

c——硫代硫酸钠溶液的浓度,mol/L;

m——碘酸钾的质量,g;

v——硫代硫酸钠的用量,ml。

7.3.6 标准溶?#28023;?#21462;6.0ml硫代硫酸钠溶?#28023;?.1mol/L)于100ml容?#31185;?#20013;,用煮沸放冷的水稀释?#37327;?#24230;。此溶?#21512;?#24403;于0.20mg/ml硫化氢标准贮备液。临用前,用吸?#25214;合?#37322;成20.0μg/ml硫化氢标准溶液。

10.4 7.4 样品的采集、运输和保存

现场采样按照GBZ 159执行。

7.4.1 短时间采样:在采样点,串联2只各装有10.0ml吸?#25214;?#30340;多孔玻板吸收管,以0.5L/min流量采集15min空气样品。

7.4.2 样品空白?#33322;?#35013;有10.0ml吸?#25214;?#30340;多孔玻板吸收管带至采样点,除不连接空气采样器采集空气样品外,其余操作同样品。

采样后,封闭吸收管的进出气口,置于清洁的容器内运输和保存。样?#20998;?#23569;可保存5d。

10.5 7.5 分析步骤

7.5.1 样品处理:用采过样的吸?#25214;合?#28068;吸收管进气管内壁3次。前后管各取5。0ml吸?#25214;?#20110;具塞比色管中,摇匀,供测定。若样品液中待测物的浓度超过测定范围,可用吸?#25214;合?#37322;后测定,计算时乘以稀释倍数。

7.5.2 标准曲线的绘制:取10只具塞比色管,分别加入0.0、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50、0.60、0.70、0.80、1。00ml硫化氢标准溶?#28023;?#21508;加吸?#25214;?#33267;5.0ml,配成0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0、12.0、14.0、16.0、20.0μg硫化氢标准系?#23567;?#21521;各标准管加入0.2ml淀粉溶?#28023;?#25671;匀;加入1.0ml硝酸银溶液。摇匀,放置5min,供比色。

7.5.3 样品测定:用测定标准系列的操作步骤操作样品溶液和样品空白溶?#28023;?#29992;目视比色法与标准系列比色,得硫化氢含量(μg)。

10.6 7.6 计算

7.6.1 ?#35789;劍?)将采样体积换算成标准采样体积。

7.6.2 ?#35789;劍?)计算空气中硫化氢的浓度。

捕获.JPG

式中:

C——空气中硫化氢的浓度,mg/m3

m1,m2——测?#20204;?#21518;管样品中硫化氢的含量(减去样品空白),μg;

Vo——标准采样体积,L。

10.7 7.7 说明

7.7.1 本法的检出限为0.4μg/ml;最?#22270;?#20986;浓度为0.53mg/m3(以采集7.5L空气样品计)。测定范围为0.4~4μg/ml。平均相对标准偏差为3.4%。

7.7.2 硫化物对测定有干扰。

11 8 二硫化碳的二乙胺分光光度法

11.1 8.1 原理

空气中二硫化碳用活性炭管采集,用苯解吸后,二硫化碳与二乙胺和铜离子?#20174;?#29983;成黄棕色二乙氨基二硫代甲酸铜;在435nm波长下测量吸光度,进行定量。

11.2 8.2 仪器

8.2.1 活性炭管:溶剂解吸型,内装100mg/50mg活性炭。

8.2.2 空气采样器,流量0~500ml/min。

8.2.3 溶剂解吸瓶,10ml。

8.2.4 分光光度计,435nm。

11.3 8.3 试剂

实验用水为蒸馏水。

8.3.1 氨水,分析纯,ρ25=0.9g/ml。

8.3.2 苯,分析纯。

8.3.3 硫酸铜乙醇溶?#28023;?.01g硫酸铜溶于20ml水,用95%(v/v)乙醇稀释至100ml。

8.3.4 显色剂:称取0.5g盐酸二乙胺,加20.0ml硫酸铜乙醇溶液和0.4ml氨水,溶解后,加95%(v/v)乙醇稀释至100ml。

8.3.5 标准溶?#28023;?#20110;25ml容?#31185;?#20013;加入10ml苯,准确称量,?#37038;?#28404;二硫化碳,再准确称量,加苯?#37327;?#24230;,混匀,由2次称量之差计算溶液中二硫化碳的含量,为标准贮备液。置4℃冰箱内保存。临用前,用苯稀释成50μg/ml二硫化碳标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。

11.4 8.4 样品的采集、运输和保存

现场采样按照GBZ 159执行。

8.4.1 短时间采样:在采样点,打开活性炭管的两端,以200ml/min流量采集15min空气样品。

8.4.2 长时间采样:在采样点,打开活性炭管的两端,以50ml/min流量采集2~8h空气样品。

8.4.3 个体采样:在采样点,打开活性炭管的两端,佩戴在采样对象的前胸上部,以50ml/min流量采集2~8h空气样品。

8.4.4 样品空白?#33322;?#27963;性炭管带至采样点,除不连接空气采样器采集空气样品外,其余操作同样品。

采样后立即封闭两端,?#20204;?#27905;容器内运输和保存。样品在4℃冰箱内可保存7d。解吸后应尽快测定。

11.5 8.5 分析步骤

8.5.1 样品处理?#33322;?#37319;过样的前后两?#20301;?#24615;炭分别倒人溶剂解吸瓶中,各加5.0ml苯,振摇1min,解吸30min。取0.5ml苯解吸?#28023;?#21152;4.5ml显色?#28023;?#20379;测定。若解吸液中待测物的浓度超过测定范围,可用苯稀释后测定范围,计算时乘以稀释倍数。

8.5.2 标准曲线的绘制:取6只具塞比色管,分别加入0.0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5ml二硫化碳标准溶?#28023;?#21152;苯至0.5ml,配成0.0、5.0、10.0、15.0、20.0、25.0μg二硫化碳标准系?#23567;?#21508;加4.5ml显色剂。摇匀,放置15min。于435nm波长下测量吸光度,每个浓度重复测定3次,以吸光度均值对相应的二硫化碳含量(μg)绘制标准曲线。

8.5.3 样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品和样品空白溶?#28023;?#27979;得吸光度值后,由标准曲线得二硫化碳含量(μg)。

11.6 8.6 计算

8.6.1 ?#35789;劍?)将采样体积换算成标准采样体积。

8.6.2 ?#35789;劍?)计算空气中二硫化碳的浓度。

捕获.JPG

式中:

C——空气中二硫化碳的浓度,mg/m3

m1,m2——测?#20204;?#21518;段样品溶液中二硫化碳的含量(减去样品空白),μg;

Vo——标准采样体积,L;

D——解吸效率,%。

8.6.3 时间加权平均接触浓度按GBZ 159规定计算。

11.7 8.7 说明

8.7.1 本法的检出限为0.4μg/ml;最?#22270;?#20986;浓度为1.3mg/m3(以采集3L空气样品计)。测定范围为0.4~5μg/ml;相对标准偏差为1.5%~10%。

8.7.2 本法的平均采样效率为94.4%。100mg活性炭的穿透容量为2.6mg。平均解吸效率为89%。每批活性炭管应做解吸效?#30465;?/p>

8.7.3 二乙胺与乙醇的质量很重要,标准系列的第一管应为无色。

8.7.4 硫代乙酸有干扰。在活性炭管前接一个装乙酸铅棉花的玻璃管,?#19978;?#38500;干扰。

12 9 二硫化碳的溶剂解吸-气相色谱法

12.1 9.1 原理

空气中二硫化碳用活性炭管采集,用苯解吸,经OV-17色谱柱分离后,用火焰光度检测器检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量。

12.2 9.2 仪器

9.2.1 活性炭管,溶剂解吸型,100mg/50mg活性炭。

9.2.2 空气采样器,流量0~500ml/min。

9.2.3 溶剂解吸瓶,5ml。

9.2.4 微量注射器,10μl、1μl。

9.2.5 气相色谱仪,火焰光度检测器(394nm滤光片)。

仪器操作参考条件

色谱柱:1.5m×4mm,OV-17:Chromosorb W=2:100;

柱温:50℃;

汽化室温度:150℃;

检测室温度:150℃;

载气(氮气)流量:20ml/min。

12.3 9.3 试剂

9.3.1 苯,分析纯,无干扰杂质峰。

9.3.2 无水硫酸钠,分析纯,在200℃干燥2h。

9.3.3  OV-17,色谱固定相。

9.3.4  Chromosorb W,色谱担体,60~80目。

9.3.5 标准溶?#28023;?#20110;25ml容?#31185;?#20013;加入10ml苯,精确称量后加1滴二硫化碳,再精确称量,加苯?#37327;?#24230;。由2次称量之差计算出二硫化碳的浓度,为标准贮备液。置于4℃冰箱内保存。临用前,用苯稀释成10.0μg/ml二硫化碳标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。

12.4 9.4 样品的采集、运输和保存

现场采样按照GBZ 159执行。

9.4.1 短时间采样:在采样点,打开活性炭管的两端,以200ml/min流量采集15min空气样品。

9.4.2 长时间采样:在采样点,打开活性炭管的两端,以50ml/min流量采集2~8h空气样品。

9.4.3 个体采样:在采样点,打开活性炭管的两端,佩戴在采样对象的前胸上部,以50ml/min流量采集2~8h空气样品。

9.4.4 样品空白?#33322;?#27963;性炭管带至采样点,除不连接空气采样器采集空气样品外,其余操作同样品。

采样后立即封闭两端,?#20204;?#27905;容器内运输和保存。样品在4℃冰箱内可保存7d。解吸后应尽快测定。

12.5 9.5 分析步骤

9.5.1 样品处理?#33322;?#37319;过样的前后两?#20301;?#24615;炭分别倒入溶剂解吸瓶中,各加5.0ml苯,振摇1min,解吸30min。供测定。若解吸液中待测物的浓度超过测定范围,可用苯稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。

9.5.2 标准曲线的绘制:取5只溶剂解吸瓶,分别加入0.0、0.50、1.0、2.0、3.0ml二硫化碳标准溶?#28023;?#21508;加苯至5.0ml,配成0.0、1.0、2.0、4.0、6.0μg/ml二硫化碳标准系?#23567;?#21442;?#25214;?#22120;操作条件,将气相色谱仪调节至最佳测定状态,各标准管取1.0μl进样,测量峰高或峰面积,每个浓度重复测定3次,以峰高或峰面积均值对相应的二硫化碳浓度(μg/ml)绘制标准曲线。

9.5.3 样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品和样品空白溶液。测得峰高或峰面积值后,由标准曲线得二硫化碳浓度(μg/ml)。

12.6 9.6 计算

9.6.1 ?#35789;劍?)将采样体积换算成标准采样体积。

9.6.2 ?#35789;劍?0)计算空气中二硫化碳的浓度。

捕获.JPG

式中:

C——空气中二硫化碳的浓度,mg/m3

5——解吸液的体积,ml;

c1,c2——测?#20204;?#21518;段样品中二硫化碳的浓度(减去样品空白),μg/ml;

Vo——标准采样体积,L。

9.6.3 时间加权平均接触浓度按GBZ 159规定计算。

12.7 9.7 说明

9.7.1 本法的检出限为0.01μg/ml;最?#22270;?#20986;浓度为0.02mg/m3(以采集3L空气样品计)。测定范围为0.01~6μg/ml;相对标准偏差为0.8%~4.8%。

9.7.2 本法的平均采样效率为94.4%。100mg活性炭的穿透容量>2.6mg。本法的平均解吸效率为89%。

9.7.3 本法?#37096;?#20197;采用相应的毛细管色谱柱。

9.7.4 硫化氢和硫代乙酸不干扰测定。

13 10 六氟化硫和硫酰氟的直接进样-气相色谱法

13.1 10.1 原理

空气中的六氟化硫和硫酰氟用注射器采集,直接进样,六氟化硫经癸二酸异二辛酯柱分离,热导检测器检测;硫酰氟经聚三氟氯乙烯蜡柱分离,电子捕获检测器检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量。

13.2 10.2 仪器

10.2.1 注射器,100ml,50ml,1ml。10.2.2 气相色谱仪

仪器操作参考条件

色谱柱1(用于六氟化硫):2m×4mm,癸二酸异二辛酯:Porapak Q=2:100,与柱长1m的6402硅胶柱串联。

检测器:热导检测器。

柱温:64℃。

汽化室温度:75℃。

检测室温度:75℃。

载气(氢气)流量:15ml/min。

色谱柱2(用于硫酰氟):3m×4mm,聚三氟氯乙烯蜡:401有机担体=2:100。

检测器:电子捕获检测器。

柱温:60℃。

汽化室温度:180℃。

检测室温度:180℃。

载气(高?#24247;?#27969;量:50ml/min。

13.3 10.3 试剂

10.3.1 癸二酸异二辛酯和聚三氟氯乙烯蜡,色谱固定液。

10.3.2 Porapak Q和401有机担体,色谱担体,60~80目。

10.3.3 6402硅胶,80~100目。

10.3.4 标准气。

10.3.4.1 六氟化硫标准气:取一定量的六氟化硫(色谱纯,在20℃时,1ml六氟化硫气体为6.08mg)注入100ml注射器中,用清洁空气稀释至100ml,配成100μg/ml标准气。或用国家认可的标准气配制。

10.3.4.2 硫酰氟标准气:取一定量的硫酰氟纯气(在20℃时,1ml硫酰氟为4.252mg),注入100ml注射器中,用清洁空气稀释至100ml,配成0.1μg/ml标准气。或用国家认可的标准气配制。

13.4 10.4 样品的采集、运输和保存

现场采样按照GBZ 159执行。

10.4.1 样品采集:在采样点,用空气样品抽洗100ml注射器3次,然后抽100ml空气样品,用橡胶帽封闭注射器口,垂直放置,?#20204;?#27905;的容器内运输和保存。

10.4.2 样品空白:注射器应在样品采集前,用氮气或清洁空气充满收集器带?#26009;?#22330;,并随样品一起储存和运输。

样品应当天尽快测定。

13.5 10.5 分析步骤

10.5.1 样品处理?#33322;?#37319;过样的注射器放在测定标准系列的同样环境中,供测定。若样品气中待测物的浓度超过测定范围,可用清洁空气稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。

10.5.2 标准曲线的绘制:用清洁空气稀释标准气成0.0、3.0、6.0、10.0μg/ml六氟化硫的标准系列,0.O、0. 01、0.03、0.05y_g/ml硫酰氟的标准系列,参?#25214;?#22120;操作条件,将气相色谱仪调节至最佳测定状态,六氟化硫进样1.0ml,硫酰氟进样0.4ml,分别测定各标准管,每个浓度重复测定3次。以测得的峰高或峰面积均值对相应的六氟化硫或硫酰氟含量(μg)绘制标准曲线。

10.5.3 样品测定:用测定标准管的操作条件测定样品气和样品空白气,测得峰高或峰面积值后,由标准曲线得六氟化硫或硫酰氟含量(μg)。

13.6 10.6 计算

10.6.1 ?#35789;劍?1)计算空气中六氟化硫或硫酰氟的浓度。

捕获.JPG

式中:

C——空气中六氟化硫或硫酰氟的浓度,mg/m3

m——测得的六氟化硫或硫酰氟的含量(减去样品空白),μg;

V——进样体积,ml。

10.6.2 时间加权平均接触浓度按GBZ 159规定计算。

13.7 10.7 说明

本法的最?#22270;?#20986;浓度:六氟化硫为1630mg/m3(以进样Iml计),硫酰氟为0.04mg/m3(以进样0.4ml计)。测定范围:六氟化硫为1630~10000mg/m3,硫酰氟为0.04~50mg/m3相对标准偏差分别为2.3%和1.1%。

14 11 氯化亚砜的硫氰酸汞分光光度法

14.1 11.1 原理

空气中的氯化亚砜被四氯化碳吸收后,经氢氧化钠溶液提取,?#21355;?#20986;氯离子,与硫氰酸汞作用置换出硫氰酸根,与铁离子作用生成红色,于460nm波长处比色定量。

14.2 11.2 仪器

11.2.1 多孔玻板吸收管。

11.2.2 空气采样器,流量0~1L/min。

11.2.3 具塞比色管,25ml。

11.2.4 分光光度计,460nm。

14.3 11.3 试剂

实验用水为蒸馏水,试剂为分析纯。

11.3.1 吸?#25214;海核?#27695;化碳。

11.3.2 硫氰酸汞乙醇溶?#28023;?#21462;0.4g硫氰酸汞,溶于100ml无水乙醇中。

11.3.3 硫酸铁铵溶?#28023;?20g/L:溶解12g硫酸铁铵[(NH42SO4·Fe2(SO43·24H2O]于适量水中,加40ml硝酸(ρ20=1.42 g/ml),用水稀释至100ml,如有沉淀应过滤。

11.3.4 氢氧化钠溶?#28023;?g/L。

11.3.5 标准溶?#28023;?#20110;50ml容?#31185;?#20013;,加入少量四氯化碳,准确称量后,加入约0.1ml氯化亚砜,再准确称量,用四氯化碳稀释?#37327;?#24230;,摇?#21462;?#30001;2次称量之差计算出氯化亚砜的浓度,为标准贮备?#28023;?#32622;于冰箱中保存。临用前,用四氯化碳稀释成20.0μg/ml氯化亚砜标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。

14.4 11.4 样品的采集、运输和保存

现场采样按照GBZ 159执行。

11.4.1 短时间采样:在采样点,用1只装有10.0ml吸?#25214;?#30340;多孔玻板吸收管,以0.5L/min流量采集15min空气样品。

11.4.2 样品空白?#33322;?#35013;有10.0ml吸?#25214;?#30340;多孔玻板吸收管带至采样点,除不连接空气采样器采集空气样品外,其余操作同样品。

采样后立即封闭进出气口,置于清洁容器内运输和保存。应尽快测定。

14.5 11.5 分析步骤

11.5.1 样品处理:用吸收管中的吸?#25214;合?#28068;吸收管进气管内壁3次,将吸?#25214;?#36716;移至具塞比色管中,加10ml氢氧化钠溶?#28023;?#25391;摇200次,静置分层,取上清液5.0ml放入另一具塞比色管中。供测定。若样品液中待测物的浓度超过测定范围,可用吸?#25214;合?#37322;后测定,计算时乘以稀释倍数。

11.5.2 标准曲线的绘制:取6只具塞比色管,分别加入0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml氯化亚砜标准溶?#28023;?#21152;吸?#25214;?#33267;5.0ml,配成0、20、40、60、80和100μg氯化亚砜的标准系?#23567;?#21521;各管加入10ml氢氧化钠溶?#28023;?#25391;摇200次,静置分层,取上清液5.0ml放入另一具塞比色管中。加入1ml硫酸铁铵溶?#28023;?#28151;?#21462;?#20877;加入1.5ml硫氰酸汞溶?#28023;?#28151;?#21462;?#29992;水稀释至10ml,混?#21462;?#25918;置20min后,于460nm波长下测量吸光度,每个浓度重复测定3次;以吸光度均值对相应的氯化亚砜含量(μg)绘制标准曲线。

11.5.3 样品测定:用测定标准系列的条件测定样品和样品空白吸?#25214;海?#27979;得吸光度值后,由标准曲线得氯化亚砜的含量(μg)。

14.6 11.6 计算

11.6.1 ?#35789;劍?)将采样体积换算成标准采样体积。

11.6.2 ?#35789;劍?2)计算空气中氯化亚砜的浓度:

捕获.JPG

式中:

C——空气中氯化亚砜的浓度,mg/m3

m——测得样品溶液中氯化亚砜含量(减去样品空白),μg;

Vo——标准采样体积,L。

14.7 11.7 说明

11.7.1 本法的检jLH限为1.0μg/ml;最?#22270;?#20986;浓度为1.3mg/m3(?#24202;?#38598;7.5L空气样品计)。测定范围为1~10μg/ml。相对标准偏差为2.0%~3.8%。

11.7.2 本法的采样效率为95.5%~99.0%。

11.7.3 样品呈色后可保持2h。

11.7.4 以四氯化碳为吸?#25214;海?#37319;集空气中氯化亚砜时,?#19978;?#38500;与其共存的二氧化硫及氯化氢的干扰。

11.7.5 采样后,应尽快将吸?#25214;?#36716;移至具塞比色管中,并立即用氢氧化钠溶液提取,取上清液保存,至少可保存11d。

相关文献

开放分类:中华人民共和国国家职业卫生标准工作场所空气有毒物质测定
词条GBZ/T 160.33—2004 工作场所空气有毒物质测定 硫化物banlang创建,由sun进行审核
参与评价: ()

相关条目:

参与讨论
  • 评论总管
    2019/11/17 13:21:55 | #0
    欢迎您对GBZ/T 160.33—2004 工作场所空气有毒物质测定 硫化物进行讨论。您发表的观点可以包括咨询、探讨、质疑、材料补充等学术性的内容。
    我们不欢迎的内容包括政?#20301;?#39064;、广告、垃圾链接等。请您参与讨论时遵守中国相关法律法规。
抱?#31119;?#21151;能升级中,暂停讨论
特别提示:本文内容仅供初?#35762;?#32771;,难免存在疏漏、错误等情况,请您核实后再引用。对于用药、诊疗等医学专业内容,建议您直接咨询医生,以免错误用药或延误病情,本站内容不构成对您的任何建议、指导。

本页最后修订于 2015年3月1日 星期日 11:02:13 (GMT+08:00)
关于医学百科 | 隐私政策 | 免责声明
京ICP备13001845号
互联网药品信息服务资格证书?#28023;?#20140;)-非经营性-2018-0290号

京公网安备 11011302001366号


链接及网站事务请与Email:联系 编辑QQ?#28023;?511895 (不接受疾病咨询)
四川金7乐遗漏走势图
2013年长线股票推荐 东方通信股票 股票推荐骗局 股票融资利率多少可以谈吗 股票融资费用包括哪些 股票配资被骗了怎么办 2010股票分析师排名 股票分析师需要考证吗 炒股票软件 短线股票推荐软件 2019/11/17 13:21:55